一、目的及適用范圍
按照國家相關污染源廢水監測技術規范和要求,規范污染源廢水樣品的采集。
適用污染源排放廢水的現場參數測試以及污染源廢水樣品的采集。
二、編制依據
《污水監測技術規范》HJ91.1-2019
《水樣采樣樣品的保存和管理技術規定》HJ493-2009
《固定污染源監測質量保證和質量控制技術規范》(試行) HJ/T 373-2007
《水污染物排放總量監測技術規范》HJ/T92-2002
三、主要設備及材料
3.1照相機、GPRS、pH計、水溫計、水樣感觀指標(比色管2個、錐形瓶1個)、pH試紙、濾紙等。
3.2不銹鋼采樣筒、采樣勺、漏斗、樣品容器、pH校準溶液、固定箱保存劑(標簽配制時間、人員、濃度)、現場空白水樣、冷藏箱、樣品箱等。
3.3工業廢水采樣記錄表、檢定證書、儀器登記本、樣品標簽。
3.4防護用品:防酸堿手套、膠鞋、工作服、工作帽、口罩。
四、采樣點位的確定
采樣位置應在污水混合均勻的位置,如計量堰跌水處、巴歇爾量水槽喉管處等。
五、廢水流量的測量
已安裝自動污水流量計,且通過計量部門檢定或通過驗收的,可采用流量計的流量值。采用明渠流量計測定流量,應按照CJ/T 3008.1~5 等相關技術要求修建或安裝標準化計量堰(槽)。
排污渠道的截面底部須硬質平滑,截面形狀為規則幾何形,排放口處須有3~5 m的平直過流水段,且水位高度不小于0.1m。通過測量排污渠道的過水截面積,以流速儀測量污水流速,計算污水量。
在以上流量測量方法不滿足條件無法使用時,可用統計法、水平衡計算等方法。
六、操作步驟
6.1進行現場監測調查
現場監測期間,監測人員應對排污單位進行現場監測調查,做好相應的記錄,由排污單位人員確認。
現場監測調查內容包括:排污單位和監測點位的基本信息、監測期間是否正常生產及生產負荷、污水處理設施處理工藝、污水處理設施運行是否正常及運行負荷、污水排放去向及排放規律等。
6.2將采樣容器及工具整齊排放好;對企業排口進行GPRS定位;拍攝采樣點位照片;測量氣溫。
6.3對現場參數進行測試(凡需要現場測試項目,應在排放口進行現場監測)。
水溫:用經檢定的溫度計直接插入采樣點測量。溫度計應在測點放置5~7min待測得的水溫恒定不變后讀數或者迅速提出水面并讀取溫度值。如果現場條件不滿足監測要求,采集水樣后應立即用溫度計插入水樣液面以下進行溫度測量并讀數。
pH:按照相關pH計操作使用規程進行校準;將儀器溫度補償旋鈕調至待測水樣溫度處,先用蒸餾水仔細沖洗電極,再用水樣沖洗,然后再將電極浸入水樣中,小心攪拌或搖動,待讀數穩定后記錄pH值。
色:選用2個50mL比色管,其中一加入蒸餾水,另一個管加入污染源廢水,觀測時,將比色管置于白瓷板或白紙上,進行目視比較。
嗅:量取100mL水樣至于250mL錐形瓶內,用溫水或冷水在瓶外調節水溫至20℃±2℃,振蕩瓶中水樣,從瓶口聞水中的氣味。包括六個等級:無、微弱、弱、明顯、強、很強。
6.4現場采樣
6.4.1廢水樣品的采集應根據排污單位生產工藝、廢水處理工藝的周期確定采集瞬時樣或混合樣。
6.4.2采樣時應注意除去水面雜物,垃圾等漂浮物,不可攪動水底的沉積物。
6.4.3采樣前先用水樣蕩滌采樣容器和樣品容器2~3 次。
a)部分監測項目采樣前不能蕩洗采樣器具和樣品容器,如動植物油類、石油類、揮發性有機物、微生物等;
b)部分監測項目在不同時間采集的水樣不能混合測定,如水溫、pH 值、色度、動植物油類、石油類、生化需氧量、硫化物、揮發性有機物、氰化物、余氯、微生物、放射性等;
c)部分監測項目保存方式不同,須單獨采集儲存,如動植物油類、石油類、硫化物、揮發酚、氰化物、余氯、微生物等;
d)部分監測項目采集時須注滿容器,不留頂上空間,如生化需氧量、揮發性有機物等。
6.4.4細菌學檢驗樣品的采集
采樣容器和相關器材應事先滅菌;已滅菌和封包好的采樣瓶,無論在什么條件先采樣,均要小心開啟包裝和瓶塞,避免瓶塞及采樣瓶頸部位受雜菌污染;采樣時不用水樣沖洗采樣瓶。采樣后在瓶內留夠空間,一般采樣量為采樣瓶容量的80%左右,以便檢驗時充分振搖混合樣品。在同一采樣點進行分層采樣時,應自上而下進行,以免不同層次的攪擾。同一采樣點與理化監測項目同時采樣時,應先采集細菌學檢驗樣品。
6.4.5對不同的監測項目選用的容器材質、加入的保存劑及其用量、保存期限和采集的水樣體積等,須按照監測項目的分析方法要求執行。
6.4.6采樣完成后應在每個樣品容器上貼上標簽,標簽內容包括樣品編號或名稱、采樣日期和時間、監測項目名稱等,同步填寫現場記錄。
6.4.7 采樣結束后,核對監測方案、現場記錄與實際樣品數,如有錯誤或遺漏,應立即補采或重采。如采樣現場未按監測方案采集到樣品,應詳細記錄實際情況。
七、現場記錄
現場記錄應包含以下內容:監測目的、排污單位名稱、氣象條件、采樣日期、采樣時間、現場測試儀器型號與編號、采樣點位、生產工況、污水處理設施處理工藝、污水處理設施運行情況、污水排放量/流量、現場測試項目和監測方法、水樣感官指標的描述、采樣項目、采樣方式、樣品編號、保存方法、采樣人、復核人、排污單位人員及其他需要說明的有關事項等。
八、樣品的保存和運輸
樣品運輸前應將容器的外(內)蓋蓋緊。裝箱時應用泡沫塑料等減震材料分隔固定,以防破損。除防震、避免日光照射和低溫運輸外,還應防止沾污。同一采樣點的樣品應盡量裝在同一樣品箱內,運輸前應核對現場采樣記錄上的所有樣品是否齊全,應有專人負責樣品運輸。
九、樣品交接
現場監測人員與實驗室接樣人員進行樣品交接時,須清點和檢查樣品,并在交接記錄上簽字。樣品交接記錄內容包括交接樣品的日期和時間、樣品數量和性狀、測定項目、保存方式、交樣人、接樣人等。
十、質量保證與質量控制
10.1 持證上崗
現場監測和采樣人員必須持上崗證,未持證人員須在指導老師監督下實施監測活動。
10.2基本要求
對不同的監測項目,按選用分析方法中的要求采集質量控制樣品。
采樣前,保存劑應進行空白試驗,其純度和等級須達到分析的要求;采樣器具和樣品容器質量應進行抽檢,抽檢合格方可使用。
10.3空白要求
將實驗用水代替實際樣品,置于樣品容器中并按照與實際樣品一致的程序進行測定。按分析方法中的要求采集全程序空白樣品,空白測定值應滿足分析方法中的要求,一般應低于方法檢出限。如分析方法中未明確,每批樣品除色度、嗅、pH、懸浮物外,其余項目均需加采全程序空白樣。
10.4平行樣要求
按分析方法中的要求采集現場平行樣品。如分析方法中未明確,每批樣品除現場監測項目、懸浮物、微生物、油樣品(加采1次)外,其余每個項目加采不少于10%的現場平行樣,樣品數量較少時,每批次水樣至少做1份樣品的現場平行樣品。 pH應100%平行測定。現場pH測定應與校準溫度補償一致。
十一、注意事項
11.1現場監測人員須考慮相應的安全預防措施,采樣過程中采取必要的防護措施。
11.2監測人員應身體健康,適應工作要求,現場采樣時至少兩人同時在場。
11.3監測過程中配備必要的防護設備、急救用品。現場采樣時,若采樣位置附近有腐蝕性、高溫、有毒、揮發性、可燃性物質,須穿戴防護用具。現場監測人員要特別注意安全,避免滑倒落水,必要時應穿戴救生衣。